氣相色譜儀剖析檢測及高純氣體挑選

色譜剖析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即到達作業(yè)要求，又能延伸儀器壽數(shù)，所用氣體的純度要到達或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若運用不符合要求的低純度氣體，會形成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度挑選應掌握以下原則，即微量剖析比常量剖析要求高，毛細管柱剖析比填充柱剖析要求高，程序升溫剖析比恒溫剖析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷設備的FID比單FID要求高，中高檔儀器比等級低儀器要求高。

關鍵詞：氣相色譜儀；氣體；純度

氣相色譜儀的氣路體系，是一個載氣接連運轉、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。

氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。

這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。一般都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、丈量流量。

氣相色譜儀怎么選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是關于剛剛觸摸氣相色譜儀的用戶，現(xiàn)在很難找到有關這方面的歸納資料，所以他們總是到處問詢究竟挑選什么樣的氣體純度*好的這類問題。

1氣體純度的要求

依據(jù)每一家用戶詳細運用的哪一類(高、中、等級低)儀器，挑選什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，挑選氣體純度時，首要取決于：①剖析目標；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們主張在滿意剖析要求的前提下，盡或許選用純度較高的氣體。這樣不但會進步(堅持)儀器的高靈敏度，而且會延伸色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽數(shù)。實踐證明，作為中高檔儀器，長期運用較低純度的氣體氣源，一旦要求剖析低濃度、高精度要求的樣品時，要想康復儀器的高靈敏度是十分困難的。而關于等級低儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體，會添加運轉成本，有時還添加了氣路的復雜性，因而選用氣體的純度要求到達或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以到達作業(yè)要求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于添加儀器的運轉成本。

一般說來，痕量剖析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴格凈化。

2氣體純度低或許形成的不良影響

依據(jù)剖析目標，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和詳細檢測器，若運用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種或許：

2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈。

2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

2.4對柱保存特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所添加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性，都會產(chǎn)生變化，運用時間越長影響越大；

2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校對因子不能運用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽數(shù)；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質會使基流激增，噪聲加大不能進行微量剖析；

2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質，在低溫時保存在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還或許在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

2.7儀器影響

2.7.1各類過濾器加速失效；

2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻阻塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；

2.7.3氣路體系被污染，若要康復儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(或許一周以上)污染嚴峻時有時再也無法康復。

2.7.4檢測器的壽數(shù)

關于FID，水蒸汽會影響剖析結果，直至影響檢測器的壽數(shù)；對ECD和TCD的壽數(shù)*明顯，這點應引起用戶特別注意。

3對氣體純度挑選的一般原則

3.1從剖析視點講，微量剖析比常量剖析要求高，也就是說，氣體中的雜質含量有必要低于被剖析組分的含量，假如用TCD剖析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質總含量不得超越10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質，相當于10mL/m3所以關于10mL/m3的痕量剖析，載氣的純度應高于99.999%；于FID運用氣體，碳氫化合物含量有必要很低，載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱形成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量有必要很低一級。

3.2毛細管柱剖析比填充柱剖析要求高；

3.3程序升溫剖析比恒定溫度剖析要求高；

3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高；

3.5配有甲烷設備的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。

3.6從儀器壽數(shù)和堅持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比等級低儀器要求高。

4操作不同檢測器引薦運用的氣體純度

我們引薦氣體純度的技術要求，一般用于慣例剖析，關于特殊高靈敏度的痕量剖析應選用高一級純度的氣體，假如不在意色譜柱和儀器的運用壽數(shù)，或剖析樣品組分濃度很高時，也可以不運用過高純度的氣體，由于各個制氣廠設置不同，其雜質含量將有所不同；為滿意不同的運用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以經(jīng)過氣體凈化處理滿意剖析要求，關于不同雜質的氣體選用何種凈化辦法和設備，留待以后再加以討論。

綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時必定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會形成色譜柱失效、檢測器壽數(shù)縮短、甲烷化設備等的損壞、信噪比減小得無法運用等，*終導致剖析數(shù)據(jù)嚴峻失真，失去了剖析的意義，為作業(yè)帶來嚴峻的丟失。